DOMAINE D`APPLICATION

GEMO
HYGROSCOPICITÉ DES POUDRES
JANVIER 1996
FP-801-A-1
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1. DOMAINE D'APPLICATION
Cette méthode est applicable à toutes les poudres à simple et multibases.
2. PRINCIPE
Ce mode opératoire permet de déterminer le taux d'humidité d'équilibre d'une poudre
à un taux d'humidité relative donné ou de réaliser une étude de la perte ou de la
reprise de masse en fonction du temps. Pour cela la poudre est soumise à des
humidités relatives allant de 33 à 93 %.
3. APPAREILLAGE
3.1
Enceintes en plexiglas de 14 dm3(voir plan en annexe) ou dessiccateurs.
3.2
Hygromètres.
3.3
Thermomètres.
3.4
Balance au 10ème de mg avec système de pesée sous le socle.
3.5
Nacelles en verre ou récipients analogues.
3.6
Cristallisoirs en verre ou récipients analogues.
3.7
Bacs de plastique d'environ 200 x 200 mm.
4. RÉACTIFS
4.1
Chlorure de magnésium MgCl2, 6H2O pur pour analyse ou de qualité
équivalente.
4.2
Bichromate de sodium Na2Cr2O7, 2H2O pur pour analyse ou de qualité
équivalente.
4.3
Nitrate d'ammonium NH4NO3, pur pour analyse ou de qualité équivalente.
4.4
Chlorure de sodium NaCI pur pour analyse ou de qualité équivalente.
4.5
Nitrate de potassium KNO, pur pour analyse ou de qualité équivalente.
4.6
Chlorure de potassium KCI pur pour analyse ou de qualité équivalente.
4.7
Eau distillée ou déminéralisée.
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5. MODE OPÉRATOIRE
5.1
Préparation des solutions salines
Préparer une solution largement saturée avec le sel correspondant à l'humidité
relative désirée suivant le tableau ci-après :
HR %
à 20°C
Sel
*Masse de sel en kg
pour 1 litre d’eau
33
MgCl2, 6 H2O
2,0
55
Na2 Cr2 O7, 2 H2O
3,5
65
Nh4NO3
3,5
76
NaCI
0,5
86
KCI
0,5
93
KNO3
1,0
*Quantité approximative pour saturer un litre d'eau avec un large excès de sel.
Dissoudre les sels à une température supérieure à celle d'utilisation (par
exemple au bain marie à 40 °C) afin d'être sûr que la solution saline reste
toujours saturée.
Effectuer le mélange par adjonction directe de petite quantités de sel dans le
volume d'eau préparé à l'avance et en agitant à chaque fois jusqu'à obtention
d'un large excès de sel. Laisser refroidir. L'apparition de cristaux (sauf pour la
solution de NaCI) confirme la saturation.
Les solutions saturées se conservent au maximum un an dans des récipients
hermétiquement fermés et stockés à l'abri de la lumière.
5.2
Préparation des enceintes ou dessiccateurs
Répartir chaque solution avec du sel en excès dans des bacs (3.7) et/ou des
cristallisoirs (3.6) que l'on dispose soit dans les enceintes (Cf. annexe) soit dans
les dessiccateurs.
Dans le cas de l'utilisation de dessiccateurs, les solutions peuvent être mises
directement dans le fond du dessiccateur sur une hauteur de quelques
centimètres de manière à avoir une surface d'évaporation maximale.
Dans le cas d'utilisation d'enceintes (Cf. annexe p7), la surface totale
d'évaporation ne doit pas être inférieure à 500 cm² afin d'obtenir une bonne
répartition de l'humidité dans l'enceinte.
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L'humidité relative de l'enceinte se stabilise au bout de 24 heures environ.
Vérifier que sa valeur est correcte à ± 5 % HR.
Les essais sont effectués à température ambiante (20 ± 4°C), cependant cette
dernière ne doit pas subir de variation supérieure à ± 2°C, ce qui pourrait
modifier les valeurs d'humidité relative de façon d'autant plus importante que
cette dernière est élevée.
5.3
Cas d'une détermination du taux d'équilibre
Dans le dessiccateur ou l'enceinte à taux d'humidité relative donné (5.1), placer
au maximum 80 g de poudre, de préférence répartis par portions de 10 g.
La surface de contact de la poudre avec l'air ambiant doit être la plus grande
possible. L'épaisseur de la couche de poudre doit être inférieure à 10 mm s'il
s'agit d'une nacelle ou d'environ 5 mm si le récipient est à fond plein (bac
plastique, cristallisoir ou nacelle avec du papier d'aluminium). Dans le cas de
grosses poudres, l'épaisseur de la couche est égale à la dimension minimale
d'un grain.
Laisser la poudre au moins 8 jours lorsqu'on travaille à une humidité relative
voisine de l'humidité atmosphérique. Ce temps devra être allongé pour les autres
taux d'humidité relative.
Effectuer un prélèvement après homogénéisation et mesurer le taux d'humidité
d'équilibre par la méthode Karl-Fischer (FP-103-D-1) ou par étuvage.
5.4
Cas d'une étude de la perte ou de la reprise d'humidité
5.4.1 Conditionnement préalable des poudres
Dans une enceinte ou un dessiccateur à taux d'humidité relative donné (en
général à 65 % HR correspondant à l'humidité relative moyenne en
France), placer au maximum 80 g de poudre, de préférence répartis par
portion de 10 g de façon à perdre le minimum de temps pour la suite de la
manipulation.
La surface de contact de la poudre avec l'air ambiant doit être la plus
grande possible. L'épaisseur de la couche de poudre doit être inférieure à
10 mm s'il s'agit d'une nacelle ou d'environ 5 mm si le récipient est à fond
plein (bac plastique ou nacelle avec du papier d'aluminium). Dans le cas de
grosses poudres, l'épaisseur de la couche est égale à la dimension
minimale d'un grain.
Le temps de conditionnement sera au minimum de 3 jours pour les petites
poudres et de 5 jours pour les grosses poudres (dimension minimale d'un
grain supérieur à 5 mm).
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Une fois la poudre conditionnée, effectuer un prélèvement dont on
mesurera le taux d'humidité par la méthode Karl-Fischer (FP-103-D-1) ou
par étuvage.
5.4.2 Mesures
Lorsque les enceintes ou les dessiccateurs d'essai sont stabilisés avec leur
nacelle (3.5), pour chaque enceinte ou dessiccateur, peser la nacelle vide
puis y déposer environ 10 g de poudre conditionnée que l'on pèse
immédiatement. Il faut quelques minutes pour que l'enceinte ou le
dessiccateur se restabilise en humidité (l'ouverture provoque une montée
ou une baisse de l'humidité).
Le système de pesée sous le socle de la balance relié à la nacelle où se
trouve la poudre permet de ne pas sortir la poudre.
Réaliser les pesées à des temps déterminés en notant le temps exact :
-
toutes les 10 minutes environ la première heure (minimum 4
mesures par HR),
-
toutes les 1/2 heures environ jusqu'à 4 heures (minimum 5 mesures
par HR),
-
toutes les heures environ jusqu'à 8 heures,
-
Tous les jours et si possible en début de journée (sauf week-end )
jusqu'à ce que l'équilibre soit atteint, c'est à dire que la masse ne
varie plus.
Dans certains cas, la masse continue à varier à cause de certaines
matières volatiles (en particulier la nitroglycérine) ; on arrête alors lorsque
la masse de la poudre en enceinte à 93 % HR ne décroît plus de façon
significative sur 3 mesures consécutives.
Mesurer alors le taux d'humidité par la méthode Karl-Fischer (FP-103-D-1)
ou par étuvage.
5.5
Résultats
5.5.1 Cas d'une détermination du taux d'équilibre
Si la détermination a été réalisée à différentes humidités relatives, tracer la
courbe de l'humidité d'équilibre en fonction de l'humidité relative.
Calculer l'équation de la droite par la méthode des moindres carrés dans la
partie linéaire qui en général comprise entre 33 et 76 % HR.
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5.5.2 Cas d'étude de perte ou reprise d'humidité
Comparer pour chaque humidité relative, la variation de masse maximale à
celle du taux d'humidité.
Calculer la variation de masse en % par rapport au temps 0 pour chacune
des mesures.
Tracer les graphiques regroupant les courbes de variation de masse en
fonction du temps
-
pour les 8 premières heures,
pour les mesures journalières.
Tracer la courbe de l'humidité d'équilibre en fonction de l'humidité
relative. Calculer l'équation de la droite par la méthode des moindres carré
(la partie linéaire est en général comprise entre 33 et 76 % HR).
6. RÉFÉRENCES
Norme NF x 15014.
Handbook of chemistry and physics (ed 89-90).
Recommandation RM Aéro 808 10 approuvé par le BNAE.
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ANNEXE
DISPOSITIONS DES DIFFÉRENTS ACCESSOIRES DANS UNE ENCEINTE
Enceinte vue de dessus
Enceinte vue de face
Système de pesée sous
le socle d’une balance
Cristallisoirs
nacelle
bac
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