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INOVALYS Nantes route de Gachet BP 52703 44327 Nantes cedex 3 [email protected] tél : 02 51 85 44 44 www.inovalys.fr Analyses réglementaires arrêté et circulaire n° 2000-62 du 14 SEDIMENTS juin 2000 marins ou estuariens arrêté du 9 août 2006 complété par les arrêtés du 23 décembre 2009 et du 8 Février 2013, et modifié par l’arrêté du 17 juillet 2014 1) ANALYSES OBLIGATOIRES INITIALES : ANALYSES DEMANDEES ET METHODES PRECONISEES PAR LA REGLEMENTATION Préparation de l’échantillon : analyse sur la fraction < 2 mm (méthode non précisée) • Granulométrie (% sable, vase, argile) au minimum jusqu’à 63 µm et dans la mesure du possible, quantification de la teneur inférieure à 2 µm ANALYSES INOVALYS ET METHODES UTILISEES • Pré-traitement de l’échantillon par lyophilisation selon NF ISO 16720 (X31-436) Tamisage de l’échantillon à 2 mm O - • Granulométrie (5 fractions) : selon X31-107 (1) N • Sables grossiers (0,2 à 2 mm) Sables fins (0,05 à 0,2 mm) Limons grossiers (0,02 à 0,05 mm) Limons fins (0,002 à 0,02 mm) Argiles (<0,002 mm = <2 µm) (1) (méthode non précisée) (1) voir remarque ci-contre (2) % de matières sèches : NF ISO 11465 (X31-102) ou XP X33-002 • • • Densité (méthode non précisée) COFRAC 1-1 Propriétés physiques de base : • = % vase = % sable = % argile Remarque : Cette analyse de la granulométrie selon X31107 répond techniquement à l’analyse demandée selon circulaire du 14 juin 2000. L’analyse de la granulométrie par méthode laser est une autre méthode alternative mais non obligatoire proposée en option (analyse sous-traitée) Matières sèches : NF EN 12880 (X33-005) (1) (1) Remarque : méthode européenne normalisée postérieurement à la date de parution de la circulaire du 14 juin 2000 • Densité : méthode gravimétrie Teneur en Aluminium (Al) (sur la fraction < 2 mm) - mise en solution : X 31-147 - dosage : NF EN ISO 11885 (T90-136) • Aluminium (Al) (sur la fraction < 2 mm) - mise en solution : NF EN 13346 (X33-010) - Dosage : NF EN ISO 11885 (T90-136) Matière organique exprimée sous forme de Carbone Organique Total (COT) (sur la fraction < 2 mm) COT : NF ISO 14235 (X31-419) ou NF ISO 20-694 (X31-409) • • FORMULATION DE CETTE DEMANDE A INOVALYS Pour l’ensemble des analyses ci-dessus (par défaut avec granulométrie 5 fractions) idem, mais avec GRANULOMETRIE LASER O (ST) interne INOVALYS par COT : NF ISO 14235 (X31-419) (sur la fraction < 2 mm) ou COT : NF EN 13137 (X30-404) (sur la fraction < 2 mm) O N O O O (voir fiche de demande d’analyse de sédiments) « SEDBASE » « SEDBASELAS » NT_SEDIMENTS marins ou estuariens_Aout 2014.doc- Page 1 sur 6 1-2 Propriétés chimiques : éléments traces métalliques (sur fraction < 2 mm) ANALYSES DEMANDEES ET METHODES PRECONISEES PAR LA REGLEMENTATION Paramètres Extraction (mise en solution) Dosage Seuils guides (sur sec) pour le niveau N1 (niveau N2= 2 x niveau N1) ANALYSES INOVALYS ET METHODES UTILISEES COFRAC • Extraction (mise en solution) Dosage mg/kg MS Pr X33-010 Pr EN308-003 NF EN ISO 11969 25 NF EN 13346 (X33-010) NF EN ISO 17294-2 (T90164) O Cadmium (Cd) X31-147 Pr X33-010 NF EN ISO 5961 NF EN ISO 11885 1,2 NF EN 13346 (X33-010) NF EN ISO 11885 (T90-136) O Chrome (Cr) X31-147 Pr X33-010 NF EN ISO 1233 NF EN ISO 11885 90 NF EN 13346 (X33-010) NF EN ISO 11885 (T90-136) O Cuivre (Cu) X31-147 Pr X33-010 FD T90-112 FD T90-119 NF EN ISO 11885 45 NF EN 13346 (X33-010) NF EN ISO 11885 (T90-136) O Pr X33-010 Pr EN 308-003 XPT 90-113-2 NF EN 12338 (T90-113-3) 0,4 NF EN 13346 (X33-010) NF ISO 16772 (X31-432) O Nickel (Ni) X31-147 Pr X33-010 FD T90-112 FD T90-119 NF EN ISO 11885 37 NF EN 13346 (X33-010) NF EN ISO 11885 (T90-136) O Plomb (Pb) X31-147 Pr X33-010 FD T90-112 FD T90-119 NF EN ISO 11885 100 NF EN 13346 (X33-010) NF EN ISO 11885 (T90-136) O Zinc (Zn) X31-147 Pr X33-010 NF EN ISO 11885 FD T90-112 276 NF EN 13346 (X33-010) NF EN ISO 11885 (T90-136) O Arsenic (As) Mercure (Hg) Remarque : toutes les LQ des analyses de métaux réalisées par INOVALYS sont inférieures à ces valeurs seuil N1. FORMULATION DE CETTE DEMANDE A INOVALYS Pour l’ensemble des analyses ci-dessus (voir fiche de demande d’analyse de sédiments) « TR8-M » NT_SEDIMENTS marins ou estuariens_Aout 2014.doc- Page 2 sur 6 AUTRES ANALYSES : 2-1 Propriétés chimiques (suite) : 2-1-1 composés traces organiques (sur fraction < 2 mm) PCB et HPA : (seuils HPA selon arrêté du 8 février 2013 et seuils PCB selon arrêté du 17 juillet 2014) ANALYSES DEMANDEES ET METHODES PRECONISEES PAR LA REGLEMENTATION Seuils guides (sur sec) pour le niveau N1 ANALYSES INOVALYS ET METHODES UTILISEES niveau N2= 2 x niveau N1) PCB (liste des 7 congénères demandés) (méthode non précisée) µg/kg MS n° 28 5 n° 52 5 n° 101 10 n° 118 10 n° 138 20 n° 153 20 n° 180 10 PCB • ANALYSES DEMANDEES ET METHODES PRECONISEES PAR LA REGLEMENTATION COFRAC • dosage des 7 congénères PCB demandés selon la méthode XP X33-012 - Extraction sous pression à chaud O - dosage par GC/MS/MS LQ : 1 à 2 µg/kg MS selon molécule Seuils guides (sur sec) pour le niveau N1 ANALYSES INOVALYS ET METHODES UTILISEES niveau N2= 2 x niveau N1) Liste des 16 HAP de la circulaire n° 2000-62 du 14 juin 2000 et de l’arrêté du 8 février 2013 (méthode non précisée) µg/kg MS Naphtalène 160 Acénaphtène 15 Acénaphtylène 40 Fluorène 20 Anthracène 85 Phénanthrène 240 Fluoranthène 600 - Extraction sous pression à chaud Pyrène 500 - dosage par GC/MS/MS benzo(a)anthracène 260 chrysène 380 benzo(3,4)(b)fluoranthène 400 Liste = les 16 HAP demandés cicontre + méthyl(2)naphatlène + méthyl(2) fluoranthène + biphényl benzo(11,12)(k)fluoranthène 200 benzo(3,4)(a)pyrène 430 dibenzo(ah)anthracène 60 benzo(1,12)(ghi)pérylène 1700 indéno(1,2,3-cd)pyrène 1700 COFRAC 2) HPA • dosage de 19 HPA selon la méthode XP X33-012 O LQ : 1 à 3 µg/kg MS selon molécule NT_SEDIMENTS marins ou estuariens_Aout 2014.doc- Page 3 sur 6 • Tributylétain et produits de sa dégradation (= TBT et dérivés) : ANALYSES DEMANDEES ET METHODES PRECONISEES PAR LA REGLEMENTATION TBT et dérivés (méthode non précisée) Seuils guides (sur sec) pour le niveau N1 ANALYSES INOVALYS ET METHODES UTILISEES niveau N2= 4 x niveau N1 µg/kg MS TBT et dérivés COFRAC Seuil selon arrêté du 23 décembre 2009, modifié par l’arrêté du 17 juillet 2014 Dosage de 11 Composés de l’étain : monobutylétain (MBT); monooctylétain (MOT); monophénylétain (MphT) dibutylétain (DBT); dioctylétain (DOT); diphénylétain (DPhT) tributylétain (TBT); tricyclohexylétain (TCyT); trioctylétain (TOT); triphénylétain (TPhT) tétrabutylétain (TTBT) 100 TBT (exprimé en TBT) O - Extraction : acide acétique + éthylation - Dosage : GC/MS/MS Méthode : XP T90-250 LQ du TBT : 10 µg/kg MS exprimé Sn, = 25 µg/kg MS exprimé en TBT FORMULATION DE CETTE DEMANDE A INOVALYS pour PCB+HPA+TBT et dérivés (voir fiche de demande d’analyse de sédiments) « PCBHPA-TBT » NT_SEDIMENTS marins ou estuariens_Aout 2014.doc- Page 4 sur 6 2-1-2 Autres analyses chimiques : Nutriments : ANALYSES DEMANDEES ET METHODES PRECONISEES PAR LA REGLEMENTATION ANALYSES INOVALYS ET METHODES UTILISEES • • Azote « Kjeldahl » : (1) NF ISO 11261 COFRAC • (1) Azote total (méthode Kjeldahl modifiée) : NF ISO 11261 (X31-111) (1) O Remarque : Le libellé « Azote Kjeldahl » utlisé dans la circulaire n° 2000-62 du 14 juin 200 est inexact : le libellé de la norme NF ISO 11261 est en effet « Azote Total » selon méthode Kjeldhal modifiée (1) voir remarque ci-contre ou • Azote total (méthode par combustion) : NF ISO 13 878 (X 31-418) • Phosphore : • O Phosphore : - extraction : X33-010 - Extraction : NF EN 13346 (X33-010) - dosage : non précisé - Dosage: NF EN ISO 11885 (T90-136) FORMULATION DE CETTE DEMANDE A INOVALYS O (voir fiche de demande d’analyse de sédiments) Azote «N» Phosphore «P» 2-2 Analyses microbiologiques : • Germes témoins de contamination fécale : FORMULATION DE CETTE DEMANDE A INOVALYS (voir fiche de demande d’analyse de sédiments) Entérocoques intestinaux « ENTER » Escherichia coli « ECOLI » CONDITIONS DEMANDEES • Agrément n° 11 (du Ministère chargé de l’Environnement) • Accréditation COFRAC programme 100-2 INOVALYS Depuis la circulaire du 14 juin 2000, les conditions d’agrément des laboratoires ont été modifiées. A ce jour, il n’y a plus d’agrément spécifique délivré pour les sédiments ! OUI NT_SEDIMENTS marins ou estuariens_Aout 2014.doc- Page 5 sur 6 3) AGREMENTS ET ACCREDITATIONS D’INOVALYS : Dernière mise à jour : consulter le site internet INOVALYS : www.inovalys.fr • INOVALYS Nantes est agréé par le Ministère chargé de l’environnement pour les analyses d’eau voir le site INOVALYS pour la dernière mise à jour de cet agrément. voir le site du Ministère chargé de l’environnement pour le détail de cet agrément. • INOVALYS Nantes est accrédité par le COFRAC pour les analyses de sédiments. Programme COFRAC n° 156 : analyses de boues et sédiments voir le site INOVALYS pour la dernière mise à jour des annexes techniques (site de la Chantrerie) 4) DEMANDE DE DEVIS ET D’INFORMATIONS DIVERSES : devis flaconnage quantité d’échantillon delai d’analyse - par fax : 02.51.85.44.50 - par e-mail : [email protected] - via le site internet : www.inovalys.fr 5) FICHE DE DEMANDE D’ANALYSE : • Pour tout envoi d’échantillon au laboratoire, utiliser la fiche de demande d’analyse prévue à cet effet. Fiche de Demande d’Analyses SEDIMENTS marins ou estuariens NT_SEDIMENTS marins ou estuariens_Aout 2014.doc- Page 6 sur 6 Fiche de Demande d'Analyse INOVALYS Nantes route de Gachet - BP 52703 - 44327 NANTES CEDEX 3 Tél. : 02 51 85 44 44 Fax : 02 51 85 44 52 [email protected] (selon réglementation en vigueur) SEDIMENTS marins ou estuariens www.inovalys.fr Laboratoire agréé par le ministère de l'environnement Laboratoire accrédité par le COFRAC pour les analyses de sédiments - portée détaillée de l'accréditation consultable sur www.inovalys.fr. ou www.cofrac.fr au demandeur autre (à préciser) : Demandeur autres (à préciser) ENVOI RESULTATS au demandeur DEMANDEUR : Votre référence dossier : Adresse : Dossier suivi par : date : signature : Tél. : Fax : e-mail : Arrêté et circulaire n° 2002-62 du 14 juin 2000, arrêtés du 9 août 2006 complété par les arrêtés du 23 déc. 2009 et du 8 février 2013 et modifié par l'arrêté du 17 juillet 2014 REFERENCES DES ECHANTILLONS ANALYSES DEMANDEES (résultats sur sec) FLACONNAGE VOS REFERENCES D'ECHANTILLONS SED BASE + granulo laser SED BASE LAS TR8-M PCB HPA + Composés organo-étains (TBT et dérivés) PCBHPA-TBT N P Entérocoques intestinaux + granulo 5 fractions Cadmium (Cd) Chrome (Cr) Cuivre (Cu) Nickel (Ni) Plomb (Pb) Zinc (Zn) Mercure (Hg) Arsenic (As) ENTER Utiliser le flaconnage préconisé Matière sèche Densité Aluminium (Al), COT 8 ETM Phosphore (P) Cocher ou compléter les analyses demandées (1) Propriétés physiques de base Type de flaconnage préconisé (par échantillon) M1 Azote total (N) (Azote Kjeldahl modifié) FLACON C1 Préciser vos références d'échantillon D autre (à préciser) : NON CONTEXTE REGLEMENTAIRE DES ANALYSES : Dossier n° à l'adresse de facturation Avez-vous utilisé le flaconnage préconisé par INOVALYS ? : OUI (réservé INOVALYS) NOM/Prénom/Société : Escherichia coli par : FACTURATION ECOLI PRELEVEUR / FLACONNAGE Prélevé le : ! Compléter les zones en jaune (ou grisées en N&B) ! C1 = 1 flacon plastique 500 ml (min.) (large ouverture) M1 = 1 flacon plastique 500 ml (min.) (large ouverture) (analyses microbiologiques) AUTRES ANALYSES (à préciser) (1) ou n° DEVIS (nous consulter ou www.inovalys.fr) réservé INOVALYS N° échantillon (SED_DIV_EDM) SED SED SED SED SED SED SED SED SED (1) Pour pouvoir être traitée par INOVALYS, la demande d'analyse ou de devis doit être précise. En particulier, INOVALYS ne peut traiter à priori des demandes formulées comme suit : "métaux", etc… Dans ce cas, chaque métal doit être clairement énoncé. Ces analyses complémentaires nécéssitent peut-être un flaconnage spécifique : Vous trouverez l'ensemble des analyses réalisables (avec le flaconnage préconisé) sur www.inovalys.fr. - Toute demande de devis doit être adressée à INOVALYS ([email protected]) ou faxée au 02.51.85.44.50 (le flaconnage nécessaire sera précisé). - L'envoi des échantillons à INOVALYS vaut acceptation des conditions générales de réalisation des analyses par INOVALYS (communiquées sur demande). FDA_SED marins ou estuariens_Aout 2014.xls