La RMN, c`est facile

La RMN, c’est facile !!!
- Phénomène physique: notions indispensables
- Aspects expérimentaux: optimisation
- Traitement numérique: optimisation
Phénomène physique: notions indispensables
Spin:
Propriété intrinsèque d’un élément: 1H, 13C = ±1/2
Comme un aimant dans notre référentiel:
Spin dans un champ magnétique Βο:
νο = γ Βο
Fréquence de Larmor
Haute E
Basse E
νο
1H:
300 MHz = 42.6 MHz.T-1 x 7 T
13C:
75 MHz = 10.7 MHz.T-1 x 7 T
Ε = h νο = h γ Βο
Phénomène physique: notions indispensables
Paquet de spins dans un champ magnétique Βο:
Boltzmann:
NHE
= e -E / kT
NBE
Magnétisation
et
Précession à
νο
90° pulse
Mzo
Référentiel tournant à νο
B1
Excitation
Myo
Détection
Phénomène physique: notions indispensables
Relaxation:
Retour à l’équilibre
Mzo
Bo
Myo
T2 ≤ T1
Détection
1H:
Mz = Mzo (1 - e-t/T1)
My = Myo e-t/T2
13C:
T1 ≈ 1-3 s
T1 ≈ 1-20 s
Myo
1.5
8.9
6.6
20.2
O
1.8
20.2
2.9
O
17.3
1.1
1.1
O
Phénomène physique: notions indispensables
2 Paquets de spins différents:
Bo
Mzo
FT
B1
Myo
ν
Détection
Excitation
1/ν
FID
Spectre
Signal / Bruit
Signal
Bruit
Signal
Bruit
Aspects expérimentaux: optimisation
Séquence 90° FID:
T1 and T2 process
T1 process
y
x
D1
(s)
90°
(µs)
Aq
(s)
1 scan
Emission
Réception
t
NS = 16
D1 = 1
SW = 20.618
O1P = 6.175
AQ = 5.29536
Aspects expérimentaux: optimisation
H
NS = multiples de 4 (phasage) 8 128
C
NS = 16
1
D1 = 1
SW = 20.618
O1P = 6.175
AQ = 5.29536
NS = 64
13
D1 = 2
SW = 238.298
O1P = 100.391
AQ = 1.82195
t = 6.3s
t = 3.8s
D1 = en secondes 1 0.8
- suffisamment grand pour permettre la relaxation
longitudinale si NS > 1 (5xT1 pour du quantitatif)
SW = en ppm, largeur de la fenêtre spectrale 14 240
O1P = en ppm, fréq. de la porteuse (milieu du spectre) 6 110
AQ = en secondes 2.5 1.2
- suffisamment grand pour permettre la relaxation
transversale
- mais pas trop grand pour ne pas accumuler du bruit